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布鲁克直读光谱仪如何避免误差

文字:[大][中][小] 2017-5-4    浏览次数:1292    

 布鲁克直读光谱仪虽然本身测量准确度很高,但测定试样中元素含量时,所得结果与真实含量通常不一致,存在一定误差,并且受诸多因素的影响,有的材料本身含量就很低。下面就误差的种类、来源及如何避免误差进行分析。 

   (1)试样表面要平整,当试样放在电极架上时,不能有漏气现象。如有漏气,激发时声音不正常。

   (2)样品与控制标样的磨纹粗细要一致,不能有交叉纹,磨样用力不要过大,而且用力要均匀,用力过大,容易造成试样表面氧化。
   (3)对高镍铬钢磨样时,要使用新砂轮片磨样,磨纹操作要求更严格。
   (4)试样不能有偏析、裂纹、气孔等缺陷,试样要有一定的代表性。
   (5)电极的顶尖应具有一定角度,使光轴不偏离中心,放电间隙应保持不变,否则聚焦在分光仪的谱线强度会改变。多次重复放电以后,电极会长尖,改变了放电间隙。激发产生的金属蒸气也会污染电极。所以必须激发一次后就用刷子清理电极。
   (6)透镜内表面常常受到来自真空泵油蒸气的污染,外表面受到分析时产生金属蒸气的附着,使透过率明显降低,对波长小于200nm的碳、硫、磷谱线的透过率影响更显著,所以聚光镜要进行定期清理。
   (7)真空度不够高会降低分析灵敏度, 特别是波长小于200nm的元素更明显, 为此要求真空度达0.05mmHg。

(8)出射狭缝的位置变化受温度的影响最大,因此保持分光室内恒温30℃很重要,还要求室内温度保持一致,使出射狭缝不偏离正常。

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